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苯并芘山东生物试剂的检测方法

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苯并芘山东生物试剂的检测方法

发布日期:2017-04-13 作者: 点击:

山东试剂

固相萃取柱HiCapt Benzo苯并芘专用柱(500mg/3mL)液相色谱柱HiSep C18-T 150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)苯并[a]芘是一种众所周知的有害有机化合物具有致突变和致癌的特点被环境保护署EPA列为环境优先控制污染物。食用油中苯并[a]芘的浓度极低分析非常困难。国家标准方法GB/T 22509-2008采用氧化铝固相萃取柱净化样品但氧化铝的活性不易控制样品处理过程复杂方法回收率难以得到保证。 苯并[a]芘专用固相萃取柱开发了食用油中苯并[a]芘的快速检测方法该方法具有以下特点  创新的苯并[a]芘专用萃取填料有效去除食用油中的中性脂肪和维生素等基质干扰  回收率稳定、重现克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷  方法简单、快速、节省溶剂只需要15mL溶剂、45min即可完成传统分析大约需要800mL溶剂耗时8小时。  是用于苯并[a]芘分析的一种好方法 1. 样品处理 1.1 样品提取参考国标GB/T GB/T 22509-2008 称取0.4g植物油取2mL正己烷溶解涡混1min待净化。 1.2 固相萃取柱净化HiCapt Benzo苯并芘专用柱(500mg/3mL) 1活化在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮2 mL正己烷活化。 2萃取将待净化液加入HiCapt Benzo柱中在柱中正己烷液面为2mm时上样此过程不要使柱干涸再用200μL正己烷淋洗样品管一并加入SPE柱中。流出液弃去。 3清洗待上样液完全流出后用3mL的乙酸乙酯:正己烷v/v=1:4溶液淋洗淋洗液弃去将小柱抽干。 4解吸3mL丙酮解吸收集解吸液。 5吹干及定容解吸液50℃氮气吹干加入异丙醇200μL溶解并定容待分析。 2.色谱条件 色谱柱HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d.5 μm) 流动相乙腈/水溶液(88:12v/ v)流速1 mL/min 荧光检测器激发波长384nm 发射波长406nm 柱温40℃进样量10 μL。 3. 苯并[a]芘标准溶液液的配制 储备溶液的配制 标准储备液1称取苯并[a]芘5mg用乙腈定容至10mL, 配制成500mg/L的标准储备液供HPLC分析 标准储备液2称取苯并[a]芘5mg用正己烷定容至10mL配制成500mg/L的标准储备液供SPE试验 将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存至少6个月内稳定。 工作溶液的配制 取苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释, 供HPLC分析取苯并[a]芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。 标准曲线:将500mg/L的苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释配制0.5、1.0、20、40μg/L的溶液绘制标准曲线。 4 结果 4.1 标准曲线与检出限 取0.51.020.040.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归所得标准曲线如图1。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999。结果表明:本实验方法对植物油中苯并[a]芘提取具有良好的回收率杂质去除效果好方法重复性好。


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